氣質(zhì)聯(lián)用儀的結(jié)構(gòu)主要分為以下部分:氣相色譜儀、氣質(zhì)接口、質(zhì)譜儀(包括離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器)、數(shù)據(jù)采集及處理系統(tǒng)。其中,質(zhì)譜部分必須處于真空系統(tǒng)中。
氣質(zhì)聯(lián)用儀操作
一、 開(kāi)機(jī)
1. 打開(kāi)氦氣鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)減壓閥使壓力指示為0.5MPa。
2. 打開(kāi)電腦并進(jìn)入NT界面,然后打開(kāi)GC開(kāi)關(guān)并使儀器完成自檢,再打開(kāi)MSD開(kāi)關(guān)。
3. 點(diǎn)擊電腦桌面上的“Instrument”圖標(biāo),進(jìn)入工作站,在聽(tīng)到“嘟”的一聲后,儀器和電腦連接成功。MSD將自動(dòng)進(jìn)入抽真空、離子源及四極桿升溫的程序。
二、 方法編輯
1. 在Instrument窗口的欄中,從Method菜單中選取Edit Entire Method進(jìn)入方法編輯步驟。
2. 在工作站的提示下,設(shè)定好以下參數(shù):進(jìn)樣口溫度、進(jìn)樣模式、分流比、柱溫、載氣流速等其它一些相關(guān)參數(shù)。
3. 設(shè)定完畢后,給編輯的分析方法命名并保存。
三、 數(shù)據(jù)采集
1. 從Instrument Control視圖中,單擊綠色圖標(biāo),編輯待測(cè)樣品文件名稱(chēng)、樣品名稱(chēng)等相關(guān)信息。
2. 單擊Start Run,如采用自動(dòng)進(jìn)樣方式會(huì)退出次面板并開(kāi)始采集,如采用手動(dòng)進(jìn)樣方式,需按提示先在GC面板按予運(yùn)行鍵,然后進(jìn)樣、在GC面板上按Start鍵。
四、 數(shù)據(jù)分析
1. 點(diǎn)擊電腦桌面的“Data Analysis”圖標(biāo),進(jìn)入數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
2. 選擇File/Load Data File,在目錄下查找并調(diào)出所需文件。
3. 將鼠標(biāo)移至所要分析的色譜峰,雙擊鼠標(biāo)右鍵,得到該色譜峰的質(zhì)譜圖,系統(tǒng)將自動(dòng)給出該色譜峰可能對(duì)應(yīng)的化合物的結(jié)構(gòu)式等信息。
4. 在Data Analysis窗口的欄中,選取Method/Edit Method進(jìn)入積分參數(shù)的編輯步驟。選取Chromatogram/Integration Results察看積分結(jié)果。
五、 關(guān)機(jī)
1. 將儀器的進(jìn)樣口及柱箱的溫度降至室溫。
2. 在Instrument Control界面中選取View/Diagnostics/Vaccum Control。
3. 在Diagnostics界面選取Vaccum /Vent,儀器進(jìn)入放空狀態(tài)。
4. 放空完成后關(guān)閉工作站及電腦,然后關(guān)閉GC、MSD,zui后關(guān)閉氦氣鋼瓶。